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Geological Samples (geological + sample)

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Chemistry	30%

Selected Abstracts

High-Resolution LA-ICP-MS for Accurate Determination of Low Abundances of K, Sc and Other Trace Elements in Geological Samples

GEOSTANDARDS & GEOANALYTICAL RESEARCH, Issue 1 2010
Julia Regnery
LA-ICP-MS; haute résolution de masses; matériaux géologiques de référence; verres MPI-DING Laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) was used to determine K, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni and Zn in geological samples. Because the isotopes of these elements and the internal standard element (Ca) often have interferences from molecular ions when determined using quadrupole or sector-field ICP-MS in low mass resolution mode, ion intensities were measured at a high mass resolution of 4000. We investigated dynamic element fractionation, type and abundance of molecular ions using different geological reference materials. Highly resolved mass spectra were especially important for accurate low-abundance measurements. As a result, maximum "critical" concentration limits for each isotope were obtained, where a mass resolution of 4000 was necessary for reliable LA-ICP-MS analysis. To test the LA-ICP-MS technique, different international reference material glasses and powdered rock reference materials were analysed. Rock powders were fused to glass beads using an Ir-strip heater. Nearly all concentration values for the reference materials agreed with the reference values at the 95% confidence level. To demonstrate routine LA-ICP-MS analysis at a mass resolution of 4000, trace element data for Hawaiian basalts are also presented. La technique de spectrométrie de masse couplée à un plasma inductif et associée à un système d'ablation laser (LA-ICP-MS) a été utilisée pour la détermination des concentrations en K, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni and Zn dans des échantillons géologiques. Parce que les isotopes de ces éléments et l'élément utilisé comme standard interne (Ca) ont souvent des interférences liées à la formation d'ions moléculaires lorsqu'ils sont analysés par les techniques d'ICP-MS quadripolaire ou à secteur magnétique en mode basse résolution de masses, les intensités des ions ont été mesurées en mode haute résolution de masses de 4000. Nous avons étudié le fractionnement dynamique des éléments, le type et l'abondance des ions moléculaires en utilisant différents matériaux géologiques de référence. Les spectres de masse de haute résolution ont été particulièrement importants pour les mesures précises des faibles abondances. En conséquence, les limites maximales de concentration critique pour chaque isotope ont été obtenues, dans les cas où une résolution de masse de 4000 était nécessaire pour obtenir des analyses LA-ICP-MS fiables. Pour tester la technique LA-ICP-MS proposée, différents verres et poudres de matériaux de référence internationaux ont été analysés. Les poudres de roche ont été transformées en billes de verre par fusion dans un four automatique à chauffage par filament d'iridium. Presque toutes les concentrations obtenues pour les matériaux de référence sont en accord avec les valeurs de référence de la littérature à un niveau de confiance de 95%. Pour démontrer que la méthode présentée de LA-ICP-MS à résolution de masses de 4000 peut s'utiliser en routine, nous présentons également des données d'éléments traces de basaltes Hawaïens. [source]

Routine Analyses of Trace Elements in Geological Samples using Flow Injection and Low Pressure On-Line Liquid Chromatography Coupled to ICP-MS: A Study of Geochemical Reference Materials BR, DR-N, UB-N, AN-G and GH

GEOSTANDARDS & GEOANALYTICAL RESEARCH, Issue 2-3 2001
Jean Carignan
géostandards; éléments traces; flow injection; chromatographie liquide; ICP-MS We describe analytical procedures for trace element determinations developed at the CNRS Service d'Analyse des Roches et des Minéraux (SARM) and report results obtained for five geochemical reference materials: basalt BR, diorite DR-N, serpentinite UB-N, anorthosite AN-G and granite GH. Results for rare earth elements, U and Th are also reported for other reference materials including dunite DTS-1, peridotite PCC-1 and basalt BIR-1. All rocks were decomposed using alkali fusion. Analyses were done by flow injection ICP-MS and by on-line low pressure liquid chromatography (LC)-ICP-MS for samples containing very low REE, U and Th concentrations. This latter method yielded limits of determination much lower than data by direct introduction and eliminated possible isobaric interference on these elements. Although results agree with most of the working values, when available, results for some elements differed slightly from the recommended concentrations. In these cases, we propose new values for Co, Y and Zn in basalt BR, Zr in diorite DR-N, Sr and U in granite GH, and Ga and Y in anorthosite AN-G. Furthermore, although the Sb concentration measured in AN-G was very close to our limit of determination, our value (0.3 ± 0.1 ,g g,1) is much lower than the reported working value of 1.4 ± 0.2 ,g g,1. These new values would need to be confirmed by a new inter-laboratory programme to further characterise these reference materials. Results obtained for REE, Th and U concentrations using the on-line low pressure LC-ICP-MS yielded good limits of determination (ng g,1to sub-ng g,1for rocks and ng l,1to sub-ng l,1for natural waters) and accurate results. The efficiency of the matrix separation allowed accurate measurements of Eu without the need to correct the BaO isobaric interference for samples having Ba/Eu ratios as high as 27700. For REE concentrations in PCC-1 and DTS-1, differences with values reported in the literature are interpreted as resulting from possible heterogeneity of the reference materials. Thorium and U values are proposed for these two samples, as well as for AN-G and UB-N. Nous rapportons les procédures d'analyse pour les éléments traces développées au Service d'Analyse des Roches et des Minéraux (SARM) du CNRS et les résultats obtenus pour 5 géostandards: le basalte BR, la diorite DR-N, la serpentinite UB-N, l'anorthosite AN-G et le granite GH. Des résultats obtenus pour les Terres Rares (REE), l'uranium et le thorium sont aussi rapportés pour d'autres matériaux de référence tels que la dunite DTS-1, la péridotite PCC-1 et le basalte BIR-1. Les roches ont été décomposées par fusion alcaline. Les analyses ont été faites par Flow Injection ICP-MS et par chromatographie liquide basse pression en ligne sur un ICP-MS pour les très faibles teneurs en REE, U et Th. Cette dernière méthode permet d'avoir une meilleure limite de détermination que celle par introduction directe et d'éliminer certaines interférences isobariques sur ces éléments. Bien que, dans la majorité des cas, nous ayons mesuré les valeurs de référence telles que rapportées dans la littérature, certaines concentrations mesurées diffèrent légèrement des valeurs recommandées. Ainsi, nous proposons de nouvelles valeurs de Co, Y et Zn pour le basalte BR, de Zr pour la diorite DR-N, de Sr et U pour le granite GH et de Ga et Y pour l'anorthosite AN-G. De plus, bien que la concentration en Sb mesurée pour AN-G soit très proche de notre limite de détermination, notre valeur (0.3 ± 0.1 ,g g,1) est bien inférieure à celle rapportée dans la littérature (1.4 ± 0.2 ,g g,1). Ces nouvelles valeurs devraient être confirmées par une nouvelle campagne de caractérisation inter laboratoire pour ces géostandards. Les résultats obtenus pour les REE, U et Th par chromatographie liquide basse pression en ligne sur un ICP-MS sont justes et livrent des limites de détermination faibles au niveau du ng g,1à sub-ng g,1pour les roches et ng l,1à sub-ng l,1pour les eaux naturelles. La séparation de la matrice est efficace et permet une mesure juste de Eu sans correction d'interférence générée par l'oxyde de Ba, et ce même pour des échantillons possédant des rapports Ba/Eu très élevés, de l'ordre de 27700. Les concentrations en REE mesurées pour les échantillons PCC-1 et DTS-1 peuvent être significativement différentes de celle rapportées dans la littérature, probablement à cause d'une hétérogénéité de ces échantillons. Des valeurs de concentrations en U et Th sont proposées pour ces deux échantillons ainsi que pour AN-G et UB-N. [source]

THE OCCURRENCE OF PALYGORSKITE IN THE YUCATÁN PENINSULA: ETHNO-HISTORIC AND ARCHAEOLOGICAL CONTEXTS*

ARCHAEOMETRY, Issue 2 2009
M. SÁNCHEZ DEL RÍO
Palygorskite is a rare clay mineral used by the ancient Mayas for fabricating the Maya blue pigment and for other purposes. It seems to have been obtained from a restricted area in the Yucatán peninsula where important archaeological sites are found. Geological samples from different localities in this area show a high content in palygorskite, indicating that this clay is widespread in Yucatán. Combining structural, morphological, compositional and geochemical methods, we analysed the common characteristics of Yucatecan palygorskites, and compared them with palygorskites from other origins around the world. These results can be used for defining a fingerprint of Yucatecan palygorskite to be used in provenance studies of archaeological artefacts, in particular the Maya blue pigment. [source]

Tracking neolithic interactions in southeast China: Evidence from stone adze geochemistry

GEOARCHAEOLOGY: AN INTERNATIONAL JOURNAL, Issue 8 2005
Zhengfu Guo
The authors conducted a sourcing study of stone adzes recently excavated from the Damaoshan site on Dongshan Island, Fujian province, China. They used XRF, ICP-MS, and petrographic thin-section techniques for geochemical and petrographic analysis of six stone adzes from the site and three geological samples from Dongshan Island. The chemical data of these samples compared with other lavas in Fujian, Zhejiang, Penghu, and Taiwan suggest that the Damaoshan people imported stone raw materials either from the Penghu Archipelago in the Taiwan Strait or from the Niutoushan area on the Fujian coast. This indicates that exchange networks along the southeast coast of China, and possibly spanning the Taiwan Strait, had developed as early as 4300,5000 yr B. P. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. [source]

High-Resolution LA-ICP-MS for Accurate Determination of Low Abundances of K, Sc and Other Trace Elements in Geological Samples

Neutron Activation Analysis, Atomic Absorption and X-Ray Fluorescence Spectrometry Review for 2006,2007

GEOSTANDARDS & GEOANALYTICAL RESEARCH, Issue 4 2008
L. Paul Bédard
These mature analytical techniques do not show any change in publication level from the previous two years and AAS remains dominant in terms of the number of publications. The last two years have seen fewer technical improvements than in the previous review period. Some interesting papers dealing with uncertainty and quality assurance in INAA were published during 2006,2007. It is suggested that photon activation should be reconsidered because the source of electron accelerators has recently improved. A technique to preconcentrate Se for INAA determination has also been proposed. In the case of AAS, papers on analyte preconcentration continue to be more abundant than those relating to instrumental modification. Sample preparation for AAS is also active and ultrasound-assisted leaching shows some promising applications. There were an unusual number of reviews concerned with AAS and those important to geological samples are cited here. A technique to preconcentrate Cr in water is presented and a new device to determine As and Se is showing some potential uses. Confocal X-ray mapping continues to show interesting developments. One group developed a technique to perform XRF inside an oyster and an interesting application of ,-XRF mapping of sediments is presented. Determination of platinum-group elements (at ,g g1 concentrations) can be carried out very quickly with an improved XRF technique. [source]

Monte Carlo Study of Quantitative Electron Probe Microanalysis of Monazite with a Coating Film: Comparison of 25 nm Carbon and 10 nm Gold at E0= 15 and 25 keV

GEOSTANDARDS & GEOANALYTICAL RESEARCH, Issue 2 2007
Takenori Kato
simulation par la méthode de Monte Carlo; microanalyse par sonde électronique (EPMA); analyse quantitative; film de revêtement; monazite Carbon (25,30 nm in thickness) is the most common coating material used in the electron probe microanalysis (EPMA) of geological samples. A gold coating is also used in special cases to reduce the surface damage by electron bombardment. Monte Carlo simulations have been performed for monazite with a 25 nm carbon and a 10 nm gold coating to understand the effect of a coating film in quantitative EPMA at E0= 15 keV and 25 keV. Simulations showed that carbon-coated monazite gave the same depth distribution of the generated X-rays in the monazite as uncoated monazite, whilst gold-coated monazite gave a distorted depth distribution. A 10 nm gold coating was 1.06 (15 keV) and 1.05 (25 keV) times higher in k -ratio between monazite and pure thorium than a 25 nm carbon coating at an X-ray take-off angle of 40 degrees. Thus, a 10 nm gold coating is a possible factor contributing to inaccuracy in quantitative EPMA of monazite, while a 25 nm carbon coating does not have a significant effect. Le carbone, avec des épaisseurs de 25 à 30 nm, est le matériel de dépôt le plus fréquemment utilisé en microanalyse par sonde électronique (EPMA) d'échantillons géologiques. Un dépôt d'or est aussi utilisé dans des cas spécifiques, pour réduire les dommages causés à la surface par le bombardement d'électrons. Des simulations par la méthode de Monte Carlo ont été effectuées pour une monazite recouverte d'une couche de carbone de 25 nm et d'une couche d'or de 10 nm, dans le but de comprendre l'effet du dépôt dans les mesures quantitatives à l'EPMA, à E0= 15 keV et 25 keV. Les simulations ont montré que la monazite recouverte de carbone avait la même distribution en profondeur de rayons X générés qu'une monazite non recouverte, tandis que la monazite recouverte d'or avait une distribution en profondeur déformée. Le dépôt de 10 nm d'or avait un k -ratio qui était 1.06 (pour 15 keV) et 1.05 (pour 25 keV) fois plus important pour la monazite et du thorium pur que le dépôt de 25 nm de carbone dans le cas d'un angle de sortie des rayons X de 40 degrés. En conséquence un dépôt d'or de 10 nm est un facteur possible d'inexactitude lors de mesures quantitatives de monazites par EPMA, alors qu'un dépôt de carbone de 25 nm n'a pas d'effet significatif sur la mesure. [source]

Neutron Activation Analysis, Atomic Absorption and X-Ray Fluorescence Spectrometry Review for 2003

GEOSTANDARDS & GEOANALYTICAL RESEARCH, Issue 1 2005
L. Paul Bédard
This review for the year 2003 deals with three relatively well-established, mature, analytical techniques (neutron activation analysis, atomic absorption spectrometry and X-ray fluorescence spectrometry) that nevertheless remain very important for the characterisation of geological and environmental samples. Developments in neutron activation analysis included modification to the technique in relation to the determination of platinum-group elements, as well as consideration of sample size in ore grade estimation. A considerable body of literature was published on the application of atomic absorption spectrometry in the analysis of environmental samples. Many of these proposed technical and methodological improvements, notably in extraction procedures. X-ray fluorescence spectrometry saw developments in in situ analysis, synchrotron micro-XRF (,-SRXRF) and a confocal X-ray set-up for 3D elemental imaging. XRF technologies were used in the analysis of geological samples, reference materials, glasses, solutes and environmental materials. [source]

Direct Current Plasma Emission Spectrometric Determination of Major, Minor and Trace Elements in Microwave Oven Acid Leachates of Powdered Whole Coal Samples

GEOSTANDARDS & GEOANALYTICAL RESEARCH, Issue 1 2005
Sandro Fadda
DCP-AES; échantillons de charbon; four à micro-ondes; éléments facilement ionisables; effets de matrice. Major concentrations of Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO, Na2O and K2O, minor levels of TiO2, P2O5 and thirty petrologically, geochemically and environmentally significant trace elements have been determined in microwave oven acid leachates of whole powdered coal samples by direct current plasma-atomic emission spectrometry (DCP-AES). A single sample preparation procedure was suitable for all the determinations with no additional dilution step for major elements solution. Dried samples (0.5 g) were treated in low-pressure PFA digestion vessels with HF/HCl/HNO3/HClO4 acids to quantitatively extract the analytes from the bulk material, while leaving the major part of organic matrix as a residue. The major constituents of geological samples, in particular the easily ionised elements (EIEs) such as alkali and alkaline earths, may complicate the instrumental determinations in DCP-AES because of differential enhancements of elemental emission intensities and stray light interferences. Taking account of these factors, the coal matrix is considered to have very low major oxide totals as compared to many other common geo-environmental and related materials (rocks, sediments, soil, ashes etc.). The sample size employed here, while yielding a relatively concentrated solution to cover a wide range of elemental determinations, provided a sample matrix that significantly diminished interferences for DCP measurements. The need for closely matching the unknowns and calibrators was eliminated except for overall acidity and an excess quantity of caesium for EIE buffering. Calibration of the spectrometer was accomplished by simple aqueous single element solutions as high concentration calibrators in addition to a reagent blank as a low concentration calibrator. Two point working curves were established to allow for the maximum concentrations of each element expected in the unknowns. The precision of determinations under routine conditions as well as the reproducibility of the leaching and precision of instrumental measurements have been evaluated. Relative standard deviations (RSD) were of 1,2% for those elements whose concentrations in solid samples were well above the limits of quantification. Method detection limits in the buffered solutions were also evaluated. To evaluate the accuracy of the microwave oven-DCP method a suite of eight certified coal reference materials of differing rank, were analysed with good agreement with the certified and/or available published data. Results are presented for the uncertified major oxides in the AR series reference materials. Les concentrations en éléments majeurs: Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO, Na2O et K2O, en éléments mineurs TiO2, P2O5 et en 30 éléments en trace dont le comportement est important en Pétrologie, en Géochimie et en Environnement, ont été analysées par spectrométrie d'émission atomique à plasma à courant direct (DCP-AES), dans des lessivages acides effectués dans un four à micro-ondes sur des échantillons de charbon mis en poudre. Ce mode préparatoire unique est adaptéà toutes les déterminations sans qu'il soit nécessaire d'effectuer une dilution supplémentaire pour l'analyse des éléments majeurs. Les échantillons préalablement desséchés (0.5 g) sont traités dans les pots de PFA de basse pression, avec un mélange d'acides HF/HCl/HNO3/HClO4, afin d'extraire quantitativement les analytes du matériel géologique, tout en laissant la plus grande part de la matrice organique sous forme résiduelle. Les constituants majeurs de ces échantillons géologiques, en particulier les éléments facilement ionisables (EIEs) tels que les alcalins et les alcalino-terreux, peuvent compliquer l'analyse en DCP-AES à cause des rendements variables des intensités d'émission élémentaires et des interférences de raies de lumière. Mais là dessus, la matrice de charbon se révèle être bien plus pauvre en oxydes majeurs que les autres matériaux géologiques, environnementaux ou de type proche (roches, sédiments, sols, cendres). La taille d'échantillon retenue ici, tout en fournissant une solution relativement concentrée qui permet la détermination de beaucoup d'éléments, fournit une matrice qui diminue significativement les interférences lors de la mesure par DCP-AES. Le besoin d'avoir les solutions d'échantillons et les solutions de calibration avec des matrices très proches est donc éliminé, mis à part pour l'acidité totale et la quantité excessive de Césium pour tamponner les EIE. La calibration du spectromètre est faite avec des solutions mono- élémentaires aqueuses, pour déterminer les points de concentrations élevées et avec le blanc de réactifs pour le point de concentration basse. Les courbes de calibrations sont déterminées avec 2 points, pour autoriser l'analyse de concentrations maximales pour chaque élément dans les échantillons inconnus. La précision des déterminations en conditions de routine ainsi que la reproductibilité de l'opération de lessivage et la précision instrumentale des analyses ont étéévaluées. Les déviations standards relatives (RSD) sont de 1,2% pour tout élément dont les concentrations dans le solide sont au dessus des limites de quantification. Les limites de détection de la méthode dans les solutions tamponnées ont aussi étéévaluées. Enfin, pour évaluer la justesse de cette méthode "micro-ondes - DCP" huit charbons certifiés matériaux de référence de différents types ont été analysés, et sont en bon accord avec les données certifiées ou seulement disponibles publiées. Les données sur un certain nombre d'oxydes d'éléments majeurs actuellement non certifiés sont présentées pour les matériaux de référence AR. [source]

PRINSAS, a Windows-based computer program for the processing and interpretation of small-angle scattering data tailored to the analysis of sedimentary rocks

JOURNAL OF APPLIED CRYSTALLOGRAPHY, Issue 6 2004
Alan L. Hinde
PRINSAS is a Windows program that takes as input raw (post-reduction) small-angle neutron and small-angle X-ray scattering (SANS and SAXS) data obtained from various worldwide facilities, displays the raw curves in interactive log,log plots, and allows processing of the raw curves. Separate raw SANS and ultra-small-angle neutron scattering (USANS) curves can be combined into complete scattering curves for an individual sample. The combined curves can be interpreted and information inferred about sample structure, using built-in functions. These have been tailored for geological samples and other porous media, and include the ability to obtain an arbitrary distribution of scatterer sizes, the corresponding specific surface area of scatterers, and porosity (when the scatterers are pores), assuming spherical scatterers. A fractal model may also be assumed and the fractal dimension obtained. A utility for calculating scattering length density from the component oxides is included in the program. [source]

A continuous flow mass spectrometry technique of argon isotope measurement for K/Ar geochronology,

RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY, Issue 16 2009
Alexander V. Ignatiev
A new method for the measurement of argon isotope composition in a continuous flow of helium for potassium/argon geochronology is described. Extraction of argon from geological samples in multiple-sample holders was carried out in a chamber by heating with a continuous Nd-YAG laser. The extracted and pre-concentrated argon is passed through a chromatographic capillary column in a flow of helium. Argon is separated from possible contaminants in the column and is injected through an open split into the ion source of an isotope ratio mass spectrometer. Measurement of the 36Ar, 38Ar and 40Ar isotopes was carried out in dynamic mode, using a triple-collector ion detector. These experiments have shown that continuous flow mass spectrometry can be used for the analysis of radiogenic argon in picogram quantities with an accuracy that is satisfactory for the solution of many geochronological problems. The method of argon isotope measurement in a continuous flow of helium is an alternative to the measurement of argon isotopes in the static mode. The sensitivity and accuracy of argon measurement by this method are comparable with those provided by the classical static method. The measurement of argon isotopes in a continuous flow of helium is simpler and more reliable than measurement in the static mode. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd. [source]

Pretreatment technique for siderite removal for organic carbon isotope and C:N ratio analysis in geological samples

RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY, Issue 6 2008
Toti E. Larson
A method for the removal of siderite from geological samples to determine organic carbon isotope compositions using elemental analysis isotope ratio mass spectrometry is presented which includes calculations for % organic carbon in samples that contain diagenetic carbonate. The proposed method employs in situ acidification of geological samples with 6,N HCl and silver capsule sample holders and was tested on modern peach leaf samples (NIST 1547) and ancient lacustrine samples from Valles Caldera, New Mexico. The in situ acidification technique eliminates potential errors associated with the removal of soluble organic material using standard acid decanting techniques and allows for removal of the less soluble siderite, which is not efficiently removed using vapor acidification techniques. Copyright © 2008 John Wiley & Sons, Ltd. [source]